近年来,天旭活性炭围绕着如何提高767针剂活性炭质量问题,进行了工艺和设备方面的探索,从而使该产品质量逐年提高,各项质量指标已达到国内先进水平。
一、工艺控制
1、改进生产工艺流程
原工艺流程为:
松根炭—砸炭筛分—多管炉活化—球磨—酸煮漂洗—焖烧千燥—包装;
新工艺流程为:
松根炭—砸炭筛分—多管炉活化—酸煮漂洗—离心脱水—隧道干燥—包装。
767针剂活性炭主要应用于医药工业针剂脱色,除去热敏性等物质。
因为活性炭用于液相吸附,所以产品质量直接影响到针剂质量。对用户来说,脱色力越高杂质含量越低,生产出的药品质量就越好。
为提高产品质量,天旭活性炭从降低活性炭杂质含量着手。
2、遴选优质原材料
生产优质活性炭必须有优质原材料。为避免各工序人为带入机械杂质,必须加强管理。
由于收购来的松炭常会夹带一些树皮、石块、泥沙,在加工前应进行筛选,除去机械杂质,选择4〜10目优质的松根炭粒为原料。
其规格要求如下:粒度4〜10目;泥沙等杂质<3吻;未炭化物和腐污炭<5%;水分<15%。
3、酸煮、漂洗工艺参数的优选
松炭在活化过程中,原料含有的灰分都会转入活性炭中,酸煮的目的是为了除去酸溶性物质。
由于产品用于针剂脱色,可溶性的灰分杂质在吸附过程中会转入溶液中,从而影响针剂的质量。
漂洗工序是生产中关键工序,直接影响铁盐、氯根、灰分含量。
从质量检测记录统计中可发现,不合格产品中铁盐含量不合格占70%,pH值不合格占30%,氯根不合格占20%。
活性炭中铁的存在形式是以单铁、氧化铁或氧化亚铁形式存在,它们与盐酸反应生成了可溶性的二氯化铁和三氯化铁,溶于水,可在水中除去。
要控制中和池中水pH值就必须严格控制加酸量和加碱量。为找出最佳工艺参数,天旭活性炭技术人员进行了正交试验,详见表1、表2、表3。
表一 实验的因素和水平 | ||
因素 | 水平1 | 水平2 |
A、加酸量(kg) | 80 | 90 |
B、加碱量(kg) | 1.5 | 2 |
C、煮铁时间(h) | 4 | 5 |
表2 正交实验方案及结果分析表 | ||||||
序号 |
加酸量 (kg) A |
加碱量 (kg) B |
煮铁时间 (h) C |
实验结果 | ||
铁盐 (%) |
氯跟 (%) |
PH值 | ||||
1 | 80 | 1.5 | 4 | 0.007 | 0.038 | 6.60 |
2 | 80 | 2 | 5 | 0.012 | 0.046 | 6.12 |
3 | 90 | 1.5 | 5 | 0.011 | 0.050 | 6.08 |
4 | 90 | 2 | 4 | 0.016 | 0.052 | 6.58 |
表3 (23)正交实验结果分析表 | ||||
项目 | 因素 | 水平1 | 水平2 | 水平3 |
铁盐 (%) |
A | 0.019 | 0.027 | 0.008 |
B | 0.018 | 0.028 | 0.010 | |
C | 0.023 | 0.023 | 0 | |
氯跟 (%) |
A | 0.084 | 0.102 | 0.018 |
B | 0.088 | 0.098 | 0.010 | |
C | 0.090 | 0.096 | 0.006 | |
PH 值 |
A | 12.18 | 12.66 | 0.48 |
B | 12.14 | 12.72 | 0.58 | |
C | 12.64 | 12.20 | 0.44 |
从表三可确定的重要因素次序如下(主→次)
铁盐: B→A→C
氯根: A→B→C
PH值: B→A→C
综合: B→A→C
综合上述指标,其较优工艺参数如下:
A1加酸量80kg;B1加碱量1.5kg;煮铁时间4 小时。
为了使纯碱能均匀地溶入中和池内,应先将其用热水化成溶液,然后倒入池内用空压机搅拌使之均匀。
新工艺采用后,总铁量的平均值由原来的0.012%降低到0.008%;氯根由原来的0.038%降低到0.036%;
pH值波动幅度由原来的2.42降低到1.8,使天旭活性炭生产的767针剂活性炭的产品质量迈进了国内先进行列。
二、将焖烧炉干燥改为隧道炉干燥
1、改造理由
天旭活性炭原采用焖烧炉干燥,以烟道气为热交换介质,薪材为燃料。
由于烟道气温度高,在干燥过程中易造成部分炭烧失,从而使产品灰分值升高,由于烟道气温度难控制,易造成成品炭水分不均,且劳动强度大,每炉需装1300罐。
瓦罐在干燥过程中易损,增加了人为带入的泥沙、瓦片、尘埃等,从而影响产品质量。因此将焖烧炉改为隧道炉,用蒸汽加热后的空气作为传热介质。
2、实施内容
隧道炉应用于粉炭干燥在国内属新的尝试。其原理为隧道炉热空气由下而上穿过炭层进行对流传热,从而达到干燥目的。
为减少热能消耗,漂洗后的炭泥先进行离心脱水,所含水分可由原来的75% 降至55%。
新旧工艺流程比较如下:
隧道炉干燥工艺:湿炭泥—离心脱水—装车—隧道炉干燥—包装。
焖烧炉干燥工艺:湿炭泥—装罐—焖烧炉干燥—出炉—搅拌—过筛包装。
3、工艺操作
将离心脱水后的炭泥盛入盘内,铺平,使之厚度均匀。
然后将盘移入车架内,将车推入炉门,用牵引机移入炉内。同时在炉头处也移出一部干燥后的料车,依次间歇循环操作。
4、工艺参数的选定
由于隧道干燥是新工艺,工艺参数必须根据实际情况进行选择。成品炭要求水分小于10% (国家标准)。
另外影响干燥过程的因素是时间和温度。
时间是通过进车的间隔时间来控制,温度是通过调节蒸汽的流量、尾气排放的流量和二次空气进入量来控制的。
根据焖烧炉经验和隧道炉特点,选择三水平进行正交试验优选方案详见表4。
表4 实验的因素和水平 | |||
因素 | 水平1 | 水平2 | 水平3 |
时间*(h) | 2 | 3 | 5 |
温度(℃) | 90 | 100 | 110 |
*为进车的间隔时间 |
通过试验,最佳工艺参数为:进车的间隔时间为2小时,温度为100℃,产品水分为7.5%。
5、干燥质量的比较
焖烧炉与隧道炉干燥质量比较,如表5。
表5 | |||||
铁盐 (%) |
氯根( %) |
PH 值 |
灰分 (%) |
干燥失重(%) | |
焖烧炉 | 0.012 | 0.06 | 5.95 | 2.10 | 5.49 |
隧道炉 | 0.008 | 0.04 | 6.16 | 1.35 | 7.30 |
6、经济效益和社会效益
天旭活性炭在对767针剂活性炭的工艺进行升级后,干燥成本由焖烧炉工艺的154.73元/吨降至81.15元/吨,一台隧道炉每年可节约成本3.63万元。劳动强度减轻,操作环境得到改善。